顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

高效液相色谱课程实验教学改革实践

目前高效液相色谱课程教学中存在着学生对仪器工作原理不清、动手操作不足、课堂教学方法单一等问题.通过强化教学过程中的直观互动,对学生进行仪器使用培训,充分利用计算机数据处理技术,引导学生申报创新项目等途径,可有效提高实验教学质量.     

论离子色谱在环境监测中的应用

离子色谱法是目前我国水质、大气、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式。目前采用离子色谱法分析的主要是大气和水质,已经成为环境监测的重要手段。作为环境监测中的重要检测仪器,离子色谱仪的使用与保养以及其检测物质的处理等都对检测结构有一定的影响。为了更好的对我国环境进行监测,确保我国环保事业的有效进行,文中就离子色谱在环境监测中的应用、仪器的使用与保养等进行了简要的论述。     

利用壳聚糖亲和层析提取抑酶肽的研究

采用化学改性的壳聚糖为载体,共价法偶联胰蛋白酶,制成抑酶肽亲和吸附剂,将其直接亲和层析牛肺提取液,分离、纯化高比活力的抑酶肽。抑酶肽抑制比活力为71 428 BAEE.mg-1,酶活性回收率为62.5%。该方法质量稳定,成本较低,吸附剂机械强度高,抗污染能力较强,非特异性吸附较小,可反复使用,价格低廉,适于应用。     

高效液相色谱法测量牛奶中山梨酸的过程优化研究

目的:研究沉淀剂、检测波长、操作流程对牛奶回收率的影响,查找过程检测优化条件.方法:通过对《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)步骤进行梳理研究,通过单因子实验确定过程优化参数.结果:使用2％乙酸铅较亚铁氰化钾和乙酸锌组合回收率高,230 nm和245 nm波长下牛奶中山梨酸回收率结果无明显差异,优化操作步骤,使前处理更简便易操作,回收率结果略有提升,但提升幅度不大.结论:使用2％乙酸铅作为沉淀剂,优化分析操作步骤,牛奶中山梨酸检测准确性提升到98％,而且前处理操作简便.     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％,测定结果的相对标准偏差(n=6)为1.69％～3.93％;检出限为1.15×10-5 g·kg-1,定量限为2.08×10-4 g·kg-1.此方法具有提取过程简单、操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点.     

气相色谱检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量

气相色谱法快速检测方法在应用过程中,旨在要求实验人员在实验活动开展过程中应注重规范GPC收集时间、固相萃取小柱等技术规范,同时结合氟啶虫酰胺残余量检测要求,将检测作业中净化收集时间控制在7 min左右,并利用DB-1701气相色谱仪对检测结果进行分析,达到最佳的残余量检测作业状态。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化.方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20％乙腈水1 mL定容,过0.22μm滤膜.样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进...     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。